液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)是两种常用于头孢菌素类抗生素检测的技术。它们各自具有独特的优势,可以有效地用于检测动/植物中的头孢菌素类抗生素。
指标 |
方法 |
标准 |
头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨卡头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯 |
液相色谱串联质谱法 |
农业农村部公告第316号-5-2020 饲料中17种头孢菌素类药物的测定 |
GB 31658.4-2021 食品安全国家标准 动物性食品中头孢类药物残留量的测定 |
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GB 31657.3-2022 食品安全国家标准 蜂产品中头孢类药物残留量的测定 |
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GB 31659.3-2022 食品安全国家标准 奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 |
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头孢菌素C |
高效液相色谱法 |
T/PIAC 00002-2021 抗生素菌渣及有机肥基料、作物、环境介质中头孢菌素检测方法 |
头孢噻呋 |
GB 31658.1-2021 食品安全国家标准 动物性食品中头孢噻呋残留量的测定 |
液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)
LC-MS/MS结合了液相色谱的分离能力和质谱的检测能力,能够提供高灵敏度和高选择性的检测结果。这种方法通常用于检测低浓度的头孢菌素类抗生素,因为它能够检测到极少量的化合物,特别适用于复杂基质中头孢菌素类抗生素的痕量分析和确证性检测,如在动物源性食品、饲料、植物产品等中的残留监测。例如,一项研究建立了LC-MS/MS方法同时检测鱼肉中5种头孢类抗生素残留的检测方法,这些抗生素在0~75μg/kg范围内线性良好,且在8分钟内完全分离。
高效液相色谱法(HPLC)
HPLC是一种较为传统的色谱技术,它通过不同的固定相和流动相组合,可以实现对不同化合物的分离。HPLC在头孢菌素类抗生素的检测中也有广泛应用,尤其是在没有需要极高灵敏度检测的场合,适合于初步筛查和定量分析头孢菌素类抗生素,尤其是在需要快速处理大量样本时。HPLC的优点是操作相对简单,成本较低,但其灵敏度和选择性可能不如LC-MS/MS。
在进行动植物样本中头孢菌素类抗生素的检测时,HPLC因其成本效益和操作简便性,常用于初步筛选和高浓度抗生素的快速定量分析。而LC-MS/MS凭借其卓越的灵敏度、选择性和定性定量能力,是复杂基质中低浓度抗生素确证性分析的首选技术。
LC-MS/MS在检测头孢菌素类抗生素中的优势
LC-MS/MS(液相色谱-串联质谱)在检测头孢菌素类抗生素时相比传统的HPLC(高效液相色谱)具有多方面的优势:
更高的灵敏度:LC-MS/MS能够检测到更低浓度的头孢菌素类抗生素,这对于微量分析和痕量分析非常重要。
更好的选择性:由于质谱的特性,LC-MS/MS可以通过特定的离子对来识别和量化目标化合物,从而减少了其他相似化合物的干扰。
更短的分析时间:LC-MS/MS通常使用窄径柱,可以缩短分析时间,提高分析效率。
更全面的分析:LC-MS/MS可以同时检测多种头孢菌素类抗生素,而不仅仅是单一成分,这对于复杂样品的分析非常有用。
更准确的定量:LC-MS/MS的多重反应监测(MRM)模式可以提供更加准确的定量结果,因为它基于特定的离子对,减少了矩阵效应的影响。
更简便的样品准备:某些LC-MS/MS方法可以简化样品的前处理步骤,减少了分析过程中的复杂性。
在某些情况下会选择使用HPLC而非LC-MS/MS检测
成本效益:HPLC通常比LC-MS/MS便宜,因为它不需要昂贵的质谱设备和维护费用。对于大量样本的常规筛查,HPLC可能是一个更经济实用的选择。
操作简便性:HPLC的操作相对简单,对实验室人员的技术要求不如LC-MS/MS高。这意味着更多的实验室可以轻松实施HPLC分析,而无需专门的培训。
样品准备:HPLC通常需要较少的样品准备步骤,这可以节省时间并减少样品损失。
分析速度:HPLC分析通常比LC-MS/MS快,这对于需要快速获得结果的应用场景非常重要。
特定应用:在某些情况下,HPLC可能已经足够用于检测目的,特别是当分析目标分子结构相对简单,没有复杂的修饰或同位素时。
适用场景
LC-MS/MS(液相色谱-串联质谱)技术在检测动/植物头孢菌素类抗生素方面表现出较高的灵敏度和特异性。这种技术能够同时检测多种头孢菌素类抗生素,适用于动物源性食品中头孢菌素残留的快速检测。例如,有研究建立了同时测定12种头孢菌素类抗生素的HPLC-MS/MS法,该方法具有良好的线性和精密度,适用于动物产品中头孢菌素残留的分析确证。此外,LC-MS/MS还可以用于检测牛奶中的头孢类药物残留量,以及猪肉和猪肝中的头孢噻呋及其代谢产物,这些方法操作简单、回收率高,且能够准确地反映头孢菌素在动物源性食品中的实际代谢情况。
HPLC(高效液相色谱)技术也被广泛应用于头孢菌素类抗生素的检测。例如,有研究建立了动物源性食品中常用的5种头孢类抗生素的高效液相色谱法,该方法简单、灵敏、可靠,适用于动物源性食品中头孢类抗生素残留的分析确证。HPLC法同样适用于血浆中头孢类抗生素的检测,例如头孢他美酯和头孢泊肟酯等前体药物的活性代谢物,这些方法已经被成功地应用于药物动力学研究。