检测原理
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）通过将样品在电感耦合等离子体中激发，使元素发射特征谱线，测定谱线强度进行定量分析。钾元素的特征谱线为766.49 nm，通过测定该波长处的光强度确定钾含量。
技术优势
·高灵敏度：检出限低，可检测微量钾。
·多元素同时检测：一次分析可同时测定多种元素。
·精密度高：重复性好，结果可靠。
·线性范围宽：适应不同浓度样品分析。
·样品前处理简单：只需消解至溶液状态。
·仪器稳定性好：长时间稳定运行。
·环保安全：试剂用量少，废液少，操作安全。
电感耦合等离子体发射光谱仪：汉广检测使用美国安捷伦ICP-OES 5800仪器
一站式全钾检测服务：样品处理-上机检测-数据分析-质控审核-实验报告
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参考用量/g
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样品要求
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过筛要求
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可做重复类型
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0.4/2
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烘干样/鲜样
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100目
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生物学/技术性
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流程概述
1.试样制备
（1）固态样品：
·干样：取测试部分，必要时经高速粉碎机粉碎均匀。
·鲜样：洗净，晾干，取测试部分匀浆均匀。
（2）液态样品：摇匀。
（3）半固态样品：搅拌均匀。
2.试样消解
·微波消解法：称取0.1g～0.2g样品，加入硝酸，微波消解后定容。
·压力罐消解法：称取0.2g～1g样品，加入硝酸，压力罐消解后定容。
·湿式消解法：称取0.2g～0.5g样品，加入硝酸-高氯酸混合溶液，电热板上消解后定容。
·干式消解法：称取0.4g～2g样品，马弗炉中灰化后，加入硝酸溶解定容。
不同消解方式对比
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消解方法
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优点
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缺点
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适用范围
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微波消解法
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- 试剂用量少，空白值低
- 避免挥发损失和样品沾污，准确度和精密度高
- 劳动强度低，工作环境改善
- 节省电能，降低分析成本
- 效率高
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- 仪器昂贵
- 一次处理样品数量有限
- 称样量较少，误差相对较大
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适用于各种样品，尤其是易挥发性元素的分析
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压力罐消解法
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- 试剂用量少，空白值低
- 避免挥发损失和样品沾污，准确度和精密度高
- 劳动强度低，工作环境改善
- 节省电能，降低分析成本
- 效率高
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- 仪器昂贵
- 一次处理样品数量有限
- 称样量较少，误差相对较大
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适用于难分解的样品，如合金、矿物等
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湿式消解法
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- 可处理样品量大
- 消解彻底，检测结果准确
- 灵活调节温度、消解酸类型及用量和消解时间
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- 试剂消耗大
- 需要在电热板旁照看，劳动强度大
- 对环境和人体危害大
- 含大量有机物的样品易产生泡沫，造成被测组分损失
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适用于有机物含量较高的样品，如生物样品、食品等
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干式消解法
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- 试剂用量少，空白值低
- 有机物分解彻底，操作简单
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- 时间长，温度高易造成易挥发元素损失
- 坩埚对被测组分有吸附作用，降低测定结果和回收率
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适用于对试剂用量敏感、可耐受高温且不易挥发元素的有机物含量高的样品
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3.仪器参考条件
·优化仪器操作条件，使钾元素的灵敏度等指标达到分析要求。
·编辑测定方法，选择各钾元素合适的分析谱线。
4.标准曲线的制作
·将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定钾元素分析谱线的强度信号响应值。
·以钾元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。
5.试样溶液的测定
·将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定钾元素分析谱线强度的信号响应值。
·根据标准曲线得到消解液中钾元素的浓度。
6.分析结果的表述
试样中钾元素的含量计算：
ω —— 试样中待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
ρ —— 试样溶液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
ρ0 —— 试样空白液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
V —— 试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）；
m —— 试样称取质量，单位为克（g）；
7.精密度
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注意事项
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说明
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样品处理
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- 样品应充分研磨、过筛，确保均匀性
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- 浸出液和标准液不宜久放，以免长霉影响结果
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试剂使用
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- 试剂纯度需符合要求，如硝酸、高氯酸等应为优级纯
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- 氢氟酸等腐蚀性试剂使用时需注意安全防护
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仪器操作
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- 仪器需预热和校准，确保测量准确性
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- 测定过程中保持仪器参数稳定，避免波动
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数据处理
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- 根据标准曲线计算样品中钾含量，注意扣除空白值
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质量控制
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- 使用标准物质进行质量控制，确保测定结果的准确性和可靠性
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- 定期进行仪器维护和保养，确保仪器的正常运行
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