南京土壤检测公司-植物/水质检测-南京汉广检测技术有限公司

指标	方法	标准
四环素、金霉素、土霉素、多西环素（强力霉素）	液相色谱串联质谱法	GB 31658.17-2021 食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定
	高效液相色谱法	GB 31658.6-2021 食品安全国家标准动物性食品中四环素类药物残留量的测
		农业农村部公告第282号-2-2020 饲料中土霉素、四环素、金霉素、多西环素的测定
		GB/T 18932.4-2002 蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法
		GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定
		GB/T 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定

高效液相色谱法（HPLC）

HPLC是一种基于液相色谱原理的分离技术，通过在高压下将样品通过填充有固定相的色谱柱，利用样品组分与固定相之间的相互作用差异实现分离。HPLC通常需要预处理样品以去除干扰物质，然后通过紫外检测器或荧光检测器进行检测。HPLC的优势在于其成熟的技术和相对较低的成本，但在复杂基质中的选择性和灵敏度可能受限。

液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）

LC-MS/MS结合了液相色谱的分离能力和质谱的检测能力，提供了一种高度特异性和敏感性的分析手段。在测定动植物中的四环素类抗生素时，LC-MS/MS能够有效区分并定量不同的抗生素分子，即使它们在结构上非常相似。此外，LC-MS/MS可以同时分析多个目标化合物，提高了分析效率。质谱检测器的使用，尤其是串联质谱，极大地提高了方法的选择性和灵敏度，使得即使在低浓度水平下也能准确测定。

优缺点对比

高效液相色谱法（HPLC）

优点：

1.成本相对较低：相比LC-MS/MS，HPLC的设备成本较低，更易于在普通实验室中实施。

2.操作相对简单：HPLC的操作流程较为标准化，对实验人员的技术要求相对较低。

3.适用性广：适用于多种四环素类抗生素的检测，特别是在没有复杂基质干扰的情况下。

缺点：

1.灵敏度较低：相比LC-MS/MS，HPLC的灵敏度较低，可能无法检测到极低浓度的四环素类抗生素。

2.选择性较差：对于结构相似的四环素类抗生素，HPLC的分离和检测可能不够特异。

3.分析速度较慢：相比LC-MS/MS，HPLC的分析速度通常较慢，不适合大量样品的快速筛查。

液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）

优点：

1.高灵敏度和选择性：LC-MS/MS能够检测极低浓度的四环素类抗生素，且具有很好的选择性，能够区分相似结构的化合物。

2.高通量分析：适合同时检测多种四环素类抗生素及其代谢产物，分析速度快，总分析时间短。

3.准确的定量：通过多重反应监测（MRM）模式，可以实现准确的定量分析。

缺点：

1.设备成本高昂：LC-MS/MS系统的购置和维护成本较高，限制了其在某些实验室的普及。

2.操作复杂：需要专业知识和技能进行操作和数据解析，对实验人员的要求较高。

测量方法的选择

在选择测定动/植物中四环素类抗生素含量的方法时，首先需要考虑样品的类型和特性。不同的样品类型可能需要不同的前处理步骤和分析方法。以下是一些常见样品类型及其推荐的测定方法：

动物源食品

对于动物源食品，如肉类、内脏、水产品和乳制品，通常采用的是液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。这种方法可以有效地分离和定量四环素类抗生素。样品通常需要经过提取、净化和浓缩等步骤，然后使用HPLC-MS/MS进行分析。

植物源食品

对于植物源食品，如谷物、蔬菜和水果，可以使用高效液相色谱（HPLC）方法。这些样品可能需要通过适当的提取和净化过程，以去除干扰物质，然后使用HPLC进行分析。

环境样本

对于土壤、水体等环境样本，可能需要使用更敏感的分析方法，如液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）或气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）。这些方法可以检测低浓度的四环素类抗生素，并且具有较高的灵敏度和选择性。

实验流程

1.样品前处理：包括提取、净化和浓缩步骤，以去除样品中的杂质，提高目标分析物的纯度。

2.色谱分离：通过HPLC或LC分离混合物中的不同成分。

3.检测与分析：HPLC通常使用紫外检测器，而LC-MS/MS使用质谱检测器进行定性和定量分析。

4.数据处理：对获得的数据进行分析，确定目标抗生素的存在与否及其浓度。

虽然HPLC在某些情况下仍然适用，但对于需要高精度和高灵敏度分析的场合，如监测动植物组织中四环素类抗生素的残留量，LC-MS/MS通常是更优的选择。这种方法能够满足严格的食品安全标准，确保食品中抗生素残留不会对人体健康造成威胁。

拨打电话

免费体验

在线咨询