元素分析仪法测定农业生物质原料全氮

内容根据NY/T3498—2019《农业生物质原料成分测定 元素分析仪法》整理

一、方法概述

1. 适用范围

全氮检测适用于农作物秸秆、畜禽粪便等农业生物质原料的氮含量测定。

2. 检测方法

采用元素分析仪法，通过高温燃烧法将样品中的氮元素转化为氮气，再通过检测系统测定氮气的质量，从而计算出氮元素的含量。

3. 仪器设备

元素分析仪：汉广检测使用德国元素Elementar品牌仪器

一站式全氮检测服务：样品处理-上机检测-数据分析-质控审核-实验报告

分析天平：感量为0.01mg，用于精确称量样品。

4. 样品要求

粒径：使用100目尼龙筛完全过筛。

混合均匀：样品应充分混合均匀，确保代表性。

干燥处理：样品应预先干燥至恒重，以减少水分对测定结果的干扰。

5. 仪器准备

开机检查：检查仪器的气密性、载气和氧气的流量、燃烧系统的温度等是否正常。

空白试验：进行空白试验，以消除仪器和试剂的本底干扰。

校准检查：使用标准物质甘氨酸进行标定检查，确保仪器的准确性。

6. 检测过程

称量样品：使用分析天平准确称量样品。

仪器设定：根据仪器说明书设定燃烧温度、时间等参数。

自动测定：将样品置于仪器中，按照预设程序进行测定，仪器自动记录数据。

标定检查：每批次完成测定后，使用标准物质进行标定检查，确保仪器的准确性。

7. 结果计算

公式：N_ad=m₁/m x 100%

其中，N_ad为空气干燥基氮的含量（质量分数，%），m₁为氮气质量（mg），m为试样质量（mg）。

重复测定：每批次样品取5%做重复测定。

8. 精密度要求

最大相对标准偏差：氮元素含量测定的最大相对标准偏差为6.5%。

二、对比凯氏定氮法

三、注意事项

1. 样品代表性：

确保样品具有代表性，随机采样，充分混合均匀，避免污染。

使用100目尼龙筛完全过筛，必要时进行干燥处理。

2. 仪器准备：

按照操作规程开机，检查仪器的气密性、载气和氧气流量、燃烧系统温度等。

进行空白试验和标定检查，确保仪器的准确性和稳定性。

3. 操作规范：

严格按照仪器说明书操作，避免因操作不当导致误差。

称量样品时使用感量为0.01mg的分析天平，确保称量准确。

4. 安全防护：

实验过程中涉及高温和气体处理，操作人员需佩戴防护装备，避免烫伤和气体泄漏。

5. 数据记录：

及时、准确地记录实验数据，包括样品信息、仪器参数、测定结果等。

对异常数据进行标注和分析，必要时重新测定。

6. 质量控制：

定期使用标准物质进行比对和重复性试验，确保仪器的准确性和稳定性。

每批次测定后进行标定检查，确保仪器的长期稳定性。

7. 废弃物处理：

实验产生的废弃物应分类收集，按照规定进行处理，避免环境污染。

四、常见问题

1. 样品代表性不足

问题：样品不均匀，导致测定结果偏差较大。

解决方法：

·确保样品随机采集，充分混合均匀。

·对样品进行多次分装和混合，确保每个样品具有代表性。

·使用标准物质进行比对，验证样品的均匀性。

2. 仪器校准问题

问题：标定结果不准确，导致测定值与标准值偏差较大。

解决方法：

·检查标准物质的有效性，确保标准物质未过期且保存良好。

·重新进行标定，确保标定过程符合仪器说明书要求。

·定期进行仪器维护和校准，确保仪器的准确性和稳定性。

3. 仪器稳定性问题

问题：仪器在长时间运行中出现漂移或波动，影响测定结果。

解决方法：

·定期检查仪器的气密性、载气和氧气流量、燃烧系统温度等参数。

·每批次测定后进行标定检查，确保仪器的稳定性。

·定期更换仪器中的耗材，如滤芯、载气等，确保仪器的正常运行。

4. 样品称量误差

问题：样品称量不准确，导致测定结果偏差较大。

解决方法：

·使用感量为0.01mg的分析天平，确保称量准确。

·在称量过程中避免样品吸潮或污染，确保样品的纯度。

·对样品进行多次称量，取平均值作为最终称量结果。

5. 数据异常

问题：测定结果异常，与预期值偏差较大。

解决方法：

·检查样品是否受到污染或处理不当。

·检查仪器是否出现故障，如燃烧不完全、检测器灵敏度下降等。

·重新进行测定，必要时更换样品或仪器。

如何确保样品的均匀性

1. 样品采集

·随机采样：从多个不同位置随机采集样品，避免选择性偏差。例如，对于农作物秸秆，应从田地的不同区域、不同深度和不同生长阶段进行采样。

·分层采样：如果样品存在明显的分层或不均匀性（如不同部位的畜禽粪便），应分层采集样品，然后按比例混合。

·足够数量：采集的样品量应足够大，以确保能够进行多次检测和分析。通常建议采集的样品量至少为实际需要量的3倍。

2. 样品混合

·充分混合：采集的样品应充分混合均匀，以确保样品的均匀性。可以使用专用的混合设备（如搅拌机、研钵等）进行混合。

·多次混合：在混合过程中，建议多次混合，每次混合后重新取样检查均匀性。如果发现样品不均匀，应继续混合，直到样品均匀为止。

·机械混合：对于较大批量的样品，可以使用机械混合器（如旋转混合器或振动混合器）进行混合，确保样品的均匀性。

3. 样品制备

·粒度控制：根据标准要求，使用100目尼龙筛完全过筛。在制备过程中，应使用筛网或研磨设备将样品研磨至合适的粒度。

·均匀性检查：在制备过程中，定期检查样品的均匀性。可以取少量样品进行快速检测，确保样品的均匀性。

·分样器使用：使用分样器将样品分成多个小份，确保每一份样品具有相同的代表性。

4. 样品保存

·密封保存：制备好的样品应密封保存，避免样品受潮、氧化或污染。可以使用密封袋或密封瓶保存样品。

·标签清晰：样品容器上应贴上清晰的标签，注明样品的来源、采集时间、制备日期等信息，以便追溯。

5. 样品代表性验证

·平行样检测：在实验过程中，取多个平行样进行检测，以验证样品的均匀性。如果平行样的检测结果差异较大，说明样品的均匀性可能存在问题，需要重新采集和制备样品。

·标准物质比对：使用已知含量的标准物质进行比对检测，以验证样品的均匀性。如果样品的检测结果与标准物质的含量接近，说明样品具有较好的均匀性。

6. 避免污染

·清洁工具：在样品采集、混合和制备过程中，使用清洁的工具和容器，避免样品被污染。

·专用设备：使用专用的采样工具和制备设备，避免交叉污染。

7. 记录与追溯

·详细记录：详细记录样品的采集、混合、制备和保存过程，包括时间、地点、方法和人员等信息，以便追溯。

·样品编号：为每个样品分配唯一的编号，确保样品的可追溯性。

8. 定期检查

·均匀性检查：在样品制备和保存过程中，定期检查样品的均匀性。可以使用显微镜或粒度分析仪检查样品的粒度分布和均匀性。

·重新混合：如果发现样品出现分层或不均匀现象，应重新进行混合，确保样品的均匀性。