南京土壤检测公司-植物/水质检测-南京汉广检测技术有限公司

指标	方法	标准
竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素	液相色谱串联质谱法	GB 31660.1-2019 食品安全国家标准水产品中大环内酯类药物残留量的测定
罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素-I、红霉素		GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定
螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素		SN/T 1777.2-2007 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法
阿维菌素		GB 23200.20-2016 食品安全国家标准食品中阿维菌素残留量的测定
阿维菌素	高效液相色谱法	GB 23200.19-2016 食品安全国家标准水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定

原理

在液相色谱部分，样品经过处理后以离子化形式分离，因为各种不同的离子具有不同的活性，所以它们会在柱子上分离，并以时间序列的形式释放出来。在质谱部分，样品经过离子化后，会按照质量-电荷比（m/z）比例进行分析，以获得离子质量谱图，从而可以鉴定出蛋白质中的碎片。

应用

液相色谱串联质谱法已经被广泛应用于动物源性食品中大环内酯类抗生素残留的检测。此外，该方法也被用于测定动物组织中的林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留。在环境监测领域，该技术也被用于分析水中的林可酰胺类和大环内酯类抗生素。

优势

液相色谱串联质谱法具有高分辨率、高灵敏度的特点，能够对复杂样品中的化合物进行快速、准确的分析和鉴定。这种技术还可以自动化并大幅度减少人工分析的繁琐过程，从而提高实验效率，减少人力和资源的浪费。

步骤

实验概述

1.样品前处理：首先需要对动植物样本进行提取和净化，以去除干扰物质，保护仪器并提高检测精度。常用的提取溶剂包括乙腈、甲醇等有机溶剂，而净化步骤可能涉及固相萃取（SPE）、QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe）等方法。

2.液相色谱分离：使用高效液相色谱（HPLC）或超高效液相色谱（UPLC）对提取物中的大环内酯类抗生素进行分离。通过选择合适的色谱柱（如反相C18柱）、流动相（如水与有机溶剂的混合物，常加入酸或碱调节pH）和梯度洗脱程序，实现不同化合物的有效分离。

3.质谱检测：将分离后的组分引入质谱仪进行检测。串联质谱（MS/MS）通过选择反应监测（SRM）模式，可以特异性地检测目标化合物的母离子和子离子，提供高选择性的定量信息。

检测流程

1.样品制备：按照前处理方法，从动植物样本中提取大环内酯类抗生素。

2.色谱条件优化：根据目标化合物的性质，调整色谱参数，确保良好的分离效果。

3.质谱条件优化：确定母离子和子离子的选择，设置SRM参数，提高检测的特异性和灵敏度。

4.标准曲线建立：使用标准品建立校准曲线，用于定量分析。

5.样品检测与数据处理：对样品进行LC-MS/MS检测，通过软件处理数据，计算样品中大环内酯类抗生素的含量。

注意事项

1.为避免基质效应，应进行充分的样品净化。

2.定期校正仪器，确保分析结果的准确性。

3.使用同位素标记的标准品可进一步提高检测的准确性和可靠性。

常见干扰物质及排除方法

干扰物质

1.有机杂质：这些通常来自药物的制备和贮存过程中的副反应产物，或者是原料中的杂质。

2.残留溶剂：在药物生产过程中使用的溶剂可能残留在最终产品中。

3.手性化合物：大环内酯类抗生素中可能存在的对映体，如果没有适当的分离手段，可能会导致检测结果不准确。

4.降解产物：在储存或处理过程中，抗生素可能发生降解，形成新的化合物，这些降解产物可能会干扰分析。

排除方法

1.样品前处理：通过适当的样品前处理步骤，如固相萃取（SPE）或液液萃取，可以有效地去除或减少有机杂质和残留溶剂的影响。

2.选择性检测：使用特定的色谱条件和质谱检测参数，可以提高目标分析物的选择性，减少非目标物质的干扰。

3.多重反应监测（MRM）：利用质谱的多重反应监测模式，可以提高分析的特异性和灵敏度，减少背景噪声和干扰。

4.标准品对照：使用纯净的标准品进行对照，可以帮助识别和解释可能的干扰物质。