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农药残留
色谱质谱
指标价值

保障食品安全

农药残留检测是食品安全监管体系中的关键环节。通过定期检测农作物、食品加工品以及环境中农药残留的水平,可以确保食物链中各环节的安全,避免消费者因摄入过量农药残留而导致的健康风险,如急性中毒、慢性疾病、过敏反应等。

 

促进农业可持续发展

合理使用农药,避免过度依赖和滥用,是实现农业可持续发展的必要条件。农药残留检测不仅能够监督农业生产中农药使用的规范性,还可以推动农民采用更加环保和健康的作物保护策略,减少对环境的污染,保护土壤和水资源,促进生态平衡。

 

保护生态环境

农药的不当使用会对非目标生物(如益虫、鸟类、水生生物)产生毒害作用,破坏生物多样性,影响生态系统的稳定。农药残留检测有助于评估农药对环境的潜在影响,为制定更加严格的农药管理政策提供科学依据,减少对自然生态的破坏。

 

支持国际贸易

在全球化的背景下,农产品和食品的跨境贸易频繁,各国对进口产品的农药残留限量有着严格的规定。农药残留检测确保出口产品符合进口国的安全标准,避免因农药残留超标而引发的贸易纠纷,促进国际市场的公平竞争和互信合作。

 

增强公众信任与透明度

公开透明的检测结果增强了消费者对食品安全的信任,检测机构的独立性和公正性更是构建这种信任的基础。通过检测数据的发布,可以提高公众对食品安全问题的认识,促进消费者做出更加明智的消费选择。

土壤检测指标

指标

方法

标准

样品

用量/g

有机磷农药

速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷

气相色谱法

GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定的气相色谱法

鲜样,4℃及以下保存,需要含水数据

10

三嗪类农药

西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、去草净

高效液相色谱法

HJ 1052-2019 土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定

鲜样,去杂后于-20℃以下冷冻避光保存

10

苯氧羧酸类农药

麦草畏、2,4-D、MCPA、2,4-DP、2,4,5-T、2,4-DB、2,4,5-TP

高效液相色谱法

HJ 1022-2019 土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定

鲜样,去杂后于-20℃以下冷冻避光保存

10

有机氯农药

α-六六六、六氯苯、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、硫丹I、艾氏剂、硫丹Ⅱ、环氧七氯、外环氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ-氯丹、α-氯丹、反式-九氯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、顺式-九氯、p,p′-滴滴涕、灭蚁灵或其他经过验证的有机氯农药)

气相色谱法

HJ 921-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定

鲜样,去杂后于-20℃以下冷冻避光保存

20

咪唑烟酸/灭草烟

高效液相色谱法

王学东,欧晓明,樊德方.林业除草剂咪唑烟酸在土壤、水及杂草植株中的残留检测

风干样

20


动/植物检测指标

指标

方法

标准

样品

用量/g

有机氯农药

α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p,p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE

气相色谱法

GB 23200.88-2016 食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法

鲜样

10

六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯

GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定

有机磷农药

敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷、三唑磷

GB 23200.91-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中9 种有机磷农药残留量的测定

敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷

GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定

涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异内威

高效液相色谱法

GB/T 5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留

多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、2-氨基苯并咪唑

NY/T 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定

除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟虫脲、氟铃脲、氟啶脲、氟苯脲

NY/T 1720-2009 水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定

咪唑烟酸(灭草烟)

王学东,欧晓明,樊德方.林业除草剂咪唑烟酸在土壤、水及杂草植株中的残留检测

农药残留量

液相色谱串联质谱法

GB 23200.11-2016 食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定

GB 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定

GB 23200.14-2016 食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定

GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定

GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定

GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定

GB/T 20772-2008 动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定

GB/T 23214-2008 饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定

GB/T 23211-2008 牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品残留量的测定

 


气相色谱法检测农药残留

技术原理

气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种常用于检测农药残留的分析技术。该方法的基本原理是利用不同农药分子在气相色谱柱中的流动相(通常为惰性气体)和固定相(液体或固体)之间的分配系数不同,从而实现不同农药分子的分离。

 

在气相色谱法中,样品首先被转化为气态,然后通过装有固定相的色谱柱。由于不同农药分子与固定相的相互作用不同,它们在色谱柱中的移动速度也不同。吸附力弱的农药分子容易被解吸,因此最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力强的农药分子则最后离开色谱柱。通过这种方式,不同的农药分子得以在色谱柱中分离,并按照它们离开色谱柱的顺序进入检测器。

 

检测器接收到不同农药分子后,会将它们转换为电信号,这些信号随后被记录并转化为色谱图。色谱图上的每个峰对应一个农药分子,峰的位置(保留时间)和大小(峰面积或峰高)可以用于定性和定量分析。通过比较样品色谱图与已知农药标准品的色谱图,可以确定样品中存在哪些农药及其含量。

 

方法优势

高灵敏度和高分辨率:气相色谱法结合各种高灵敏度的检测器(如火焰光度检测器FID、电子捕获检测器ECD、质谱检测器MS等),能够检测极低浓度的农药残留,达到ppb甚至ppt级别,这对于确保食品安全尤为重要。

 

分离能力强:气相色谱柱能够有效分离复杂样品中的多种农药成分,即使它们的性质非常相似,也能实现良好的分离效果,这对于混合农药残留的定量分析至关重要。

 

适用范围广:气相色谱法几乎可以分析所有挥发性或通过衍生化变为挥发性的农药,覆盖了绝大多数农药类型,包括有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等。

 

分析速度快:相比于其他一些分析技术,气相色谱分析周期相对较短,能够快速提供检测结果,这对于需要快速响应的食品安全监控和进出口检验检疫尤为重要。

 

样品处理简单:许多农药残留样本,尤其是农产品和食品样本,经过简单的提取和净化步骤后,即可直接注入气相色谱仪进行分析,简化了样品预处理过程。

 

准确性和重现性好:气相色谱法配合合适的定量方法和标准品,能够提供准确可靠的分析结果,且实验间的重现性高,这对于建立农药残留限量标准和法律诉讼具有重要意义。

 

易于自动化和批量分析:现代气相色谱系统通常具备自动化进样和数据分析功能,可以进行大批量样品的连续自动分析,提高工作效率,减少人工操作误差。

 

联用技术增强功能:与质谱(MS)联用形成GC-MS技术,不仅可以实现农药的定性鉴定,还能提供结构信息,对于未知农药残留的识别和新农药的监测具有无可比拟的优势。

 

高效液相色谱法检测农药残留

技术原理

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种常用于农药残留检测的分析技术。其基本原理是利用不同化合物在液相中的相互作用性质差异,通过液相固定相与移动相之间的相互作用实现样品中化合物的分离。在HPLC分析中,样品首先通过进样器被引入到色谱柱中,色谱柱的填料会将不同的化合物分离开来,然后通过流动相的驱动,化合物逐一流出。检测器会根据不同化合物的特性对流出的物质进行检测和定量。

 

在农药残留检测中,HPLC通常采用紫外-可见光(UV-Vis)检测器进行检测,因为很多农药具有紫外吸收特性,因此可以通过监测其在紫外光下的吸光度来进行检测。对于一些不具有紫外吸收特性的农药,也可以通过对其进行衍生反应,使其转化成具有紫外吸收特性的产物,然后再进行检测。

 

在进行HPLC检测之前,需要对样品进行一定的预处理,以提取其中的农药残留。一般包括样品的破碎、溶剂提取和净化等步骤。预处理的目的在于减小或消除干扰组分,浓缩待测组分以适应低浓度检测分析的需要。

 

在进行HPLC分析时,色谱条件的选择对分离和检测农药残留起着决定性的作用。对于农药残留的检测,通常使用反相色谱柱,并选用适当的流动相进行分离。流动相的组成也需要进行优化,以保证不同农药的分离和检测。在进行HPLC检测时,需要根据不同农药残留的种类和含量设定不同的色谱条件,以满足实际的检测需求。

 

方法优势

高分辨率与选择性:HPLC使用高压泵推动流动相通过色谱柱,能实现对复杂样品中农药残留的高度分离,即使是结构相似的农药也能有效分辨,降低了共流出的干扰。

 

适用范围广:HPLC特别适合分析那些在气相中不稳定、非挥发性或高极性的农药,如某些有机磷、氨基甲酸酯类、除草剂等,弥补了气相色谱法在这些领域的局限性。

 

高灵敏度检测:通过与不同类型的检测器(如紫外/可见光检测器、荧光检测器、质谱检测器等)联用,HPLC能够检测到极低浓度的农药残留,满足食品安全和环境监测中对低限要求。

 

自动化与高效:HPLC系统自动化程度高,从进样到数据处理均可自动完成,提高了分析效率,减少了人为误差,适合大规模样品的快速检测。

 

样品适应性强:HPLC可用于多种基质的样品分析,包括但不限于水果、蔬菜、粮食、肉类、水样等,通过适当的前处理技术,如固相萃取(SPE)、液液萃取(LLE)等,能够有效去除基质干扰,提高检测的准确性和精确度。

 

定量分析准确:通过制作标准曲线,HPLC可以对农药残留进行准确的定量分析,为农药残留监控、风险评估提供可靠的数据支持。

 

联用技术扩展功能:与质谱(MS)联用形成HPLC-MS,不仅极大地提高了检测的灵敏度和选择性,还能实现农药的结构鉴定,对于未知残留物的识别、同位素标记物的追踪分析具有重要作用。

 

分析速度快:尤其是超高效液相色谱(UHPLC)技术的应用,显著缩短了分析时间,提高了实验室的整体检测效率。

 

液相色谱串联质谱法检测农药残留

技术原理

液相色谱串联质谱法(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, LC-MS/MS)是一种结合了液相色谱的分离能力和质谱的检测能力的分析技术。在农药残留检测中,首先通过液相色谱将样品中的不同成分进行分离,然后利用质谱仪对分离出的成分进行结构分析,从而实现对农药残留的定性和定量分析。

 

方法优势

高灵敏度和选择性:LC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下具有极高的检测灵敏度和选择性,这使得它能够有效地检测复杂食品基质中低含量的农药残留物,大大降低了假阳性分析结果的概率。

 

强大的分离能力:液相色谱部分能够有效分离混合物中的各个组分,而串联质谱则能够提供丰富的结构信息,从而实现对复杂样品中农药残留的准确鉴定。

 

高通量和快速检测:LC-MS/MS方法可以同时检测多种化合物,适用于高通量筛查,且样品处理和分析速度快,提高了检测效率。

 

低成本和简便操作:与其他高精度分析技术相比,LC-MS/MS在设备成本和操作复杂度上更为经济和简化,便于在实验室环境中广泛应用。

 

适用性广:LC-MS/MS不仅适用于食品中农药残留的检测,还可以用于环境样品、生物样品等多种类型样品中农药残留的分析,具有广泛的应用前景。

 

汉广提供“一站式”检测服务,减少科研工作者的工作量。您只需要提供样本原样,汉广会严格按照国标或行标,进行样本前处理,按照不同理化性质的检测要求,对土壤样本进行研磨,然后过滤不同规格的土壤。

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