检测指标
指标 |
方法 |
标准 |
用量/g |
过筛要求 |
磷、钾、钠、钙、镁、硫、硅、铁、锰、铜、锌、钼、硼、铅、镉、汞、砷、铬、镍、锑、钡、铍、铈、钴、镓、镧、锂、铌、铷、钪、锶、钛、钍等 |
ICP-ms或ICP-aes |
NY/T 1978-2022 肥料 汞、砷、镉、铅、铬、镍含量 的测定 |
1 |
35目 |
GB/T 39356-2020 肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定 |
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NY/T 3834-2021 肥料中16种稀土元素的测定 |
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NY/T 1117-2010 水溶肥料 钙、镁、硫、氯含量的测定 |
技术原理
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
ICP-MS 是一种基于质谱的检测技术,能够提供极高的检测限和精确的质量分辨率。它通过将样品引入到高温等离子体(通常为氩气等离子体)中,使样品原子化并电离,然后利用质谱仪根据离子的质荷比进行分离和检测。ICP-MS 特别适合于痕量和超痕量元素的分析,包括一些在肥料中可能存在的重金属和稀有元素。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
ICP-AES 则是一种基于光谱学的检测技术,主要通过测量元素发射的特征光谱来确定其浓度。样品同样被引入到等离子体中,使其原子化和激发,不同元素在特定波长下发射的光谱线被光谱仪记录下来,从而实现对元素的定性和定量分析。ICP-AES 在检测多种元素时具有较高的效率,但其检测限一般不如 ICP-MS 高。
优势对比
ICP-MS (电感耦合等离子体质谱仪)
·灵敏度高:ICP-MS能够检测到极低浓度的元素,甚至可以达到ppt(万亿分之一)级别,这对于痕量元素的分析非常有利。
·多元素分析:可以同时测定多种元素,适用于复杂样品如肥料中多种微量元素的同时检测。
·同位素比分析:除了定量分析元素总量外,还能进行同位素比的精确测量,这对于特定应用(比如放射性同位素追踪)非常重要。
·线性范围宽:能够在较宽的浓度范围内保持良好的线性关系,适合不同含量水平微量元素的分析。
ICP-AES (电感耦合等离子体原子发射光谱仪)
·快速分析:相对于ICP-MS,ICP-AES通常具有更快的分析速度,适合于大量样品的快速筛查。
·成本效益:设备购置和运行成本通常低于ICP-MS,对于常规分析任务来说更加经济。
·元素覆盖范围广:也能分析多数元素,尽管在极低浓度下的灵敏度可能不如ICP-MS。
·操作简便:相对而言,ICP-AES的操作和维护较为简单,对操作人员的要求较低。
选择指南
·如果需要进行极高灵敏度的微量元素检测,特别是涉及到同位素比分析,或者样品中微量元素含量极低时,ICP-MS是更优的选择。
·对于日常质量控制、批量检测或对分析成本有严格控制的情况,ICP-AES可能因其较高的性价比成为首选。
样本采集
准备工具:确保所有采样工具(如铲子、手套、采样袋或容器)清洁无污染,避免引入外来元素影响分析结果。
随机取样:从肥料堆的不同位置随机选取多个样本点,以增加样本的代表性。对于大堆肥料,可以采用“棋盘”或“Z字形”采样法,确保覆盖整个区域。
分层取样:如果肥料堆高度较大,应从上、中、下三个层次分别取样,以反映不同深度的成分变化。
适量取样:每次从每个点取足够量的肥料,一般建议至少取50克至100克。如果肥料颗粒较大,取样量应适当增加。
混合样本:将所有收集的样本充分混合均匀,去除明显的异物(如石块、木片等)。如果样本量过大,可以使用四分法减少样本体积,但要确保最终样本仍具有代表性。
制备分析样本:将混合后的样本进一步粉碎或研磨,使其达到所需的粒度要求。对于某些分析方法,可能需要将样本过筛,以确保粒度一致。
保存与标记:将处理好的样本装入干净、密封的容器中,并附上标签,注明采样日期、地点、样本类型等信息,以便后续分析。
运输与储存:确保样本在运输和储存过程中不会受到污染或物理化学性质的变化。对于易挥发或敏感元素,可能需要采取特殊措施,如低温储存。
避免交叉污染:在处理不同样本之间,应彻底清洗所有工具和容器,避免交叉污染。
样本保存
干燥密封:将采集好的肥料样品放入干净、干燥的容器中,最好使用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,因为这些材料不易与肥料成分发生反应。确保容器事先已经清洗干净并彻底干燥,避免任何可能的污染。密封容器,以减少空气和湿气的影响,防止样品吸湿结块或化学性质发生变化。
避光存放:将密封好的样品放置在阴凉、避光的地方。光照可能会促使某些成分分解或变化,影响微量元素的稳定性和分析结果的准确性。
温度控制:对于大多数肥料样本,室温下保存即可。但如果是夏季高温或有特殊要求的样本(如含有易氧化、易分解成分的肥料),可能需要冷藏(4°C左右)或冷冻(-20°C)保存,以减缓化学反应速率,防止成分变化。不过,冷藏或冷冻前需确认这不会导致样品物理性质的改变,如结块。
短期与长期保存:如果计划在短时间内进行分析(一周内),室温干燥条件下保存通常足够。对于需要较长时间保存的样品,应根据肥料类型和预期分析的敏感性考虑冷藏或冷冻保存,并定期检查样品状态。
记录保存条件:详细记录样品的保存条件(如温度、湿度、光照条件等)和保存时间,这对于分析结果的解释和比较很重要。
避免重复开启:尽量减少样品容器的开启次数,每次开启都有可能引入污染或改变内部环境,影响样品的真实性和稳定性。
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